Prehľad princípu činnosti coulometrického analyzátora vlhkosti
Princíp činnosti coulometrického analyzátora vlhkosti je elektrochemická metóda. Metóda Karla Fischera sa delí na dve metódy: volumetrickú metódu Karla Fischera a metódu Karl Fischer Coulomb. Obe metódy sú v mnohých krajinách označené ako štandardné analytické metódy na kalibráciu iných analytických metód a meracích prístrojov.
Princíp činnosti coulometrického analyzátora vlhkosti
Princíp spočíva v tom, že keď Karl Fischerovo činidlo v elektrolytickej cele coulometrického analyzátora stopovej vlhkosti dosiahne rovnováhu, vstrekne sa vzorka obsahujúca vodu a voda sa zúčastní redoxnej reakcie jódu a oxidu siričitého. V prítomnosti pyridínu a metanolu, hydrogénpyridínu a metylpyridíniumsulfátu sa spotrebovaný jód elektrolyzuje na anóde, takže oxidačno-redukčná reakcia pokračuje až do úplného vyčerpania vody. Podľa Faradayovho zákona elektrolýzy je jód vyrobený elektrolýzou úmerný elektrickej energii spotrebovanej počas elektrolýzy. Odpoveď je nasledovná:
H2O plus I2 plus SO2 plus 3C5H5N→2C5H5N·HI plus C5H5N·SO3
C5H5N·S03 plus CH3OH -» C5H5N·HS04CH3
Počas elektrolýzy je reakcia elektródy nasledovná:
Anóda: 2I--2e→I2
Katóda: I2 plus 2e→2I-
2H plus plus 2e→H2↑
Z vyššie uvedenej reakcie je zrejmé, že 1 mól jódu oxiduje 1 mól oxidu siričitého a vyžaduje 1 mól vody. Ide teda o ekvivalentnú reakciu 1 mólu jódu a 1 mólu vody, to znamená, že elektrina elektrolýzy jódu je ekvivalentná elektrine elektrolýzy vody. Elektrolýza 1 mólu jódu vyžaduje 2 × 96493 coulombov elektriny a elektrolýza 1 mmol vody vyžaduje 96493 miliocoulombov elektriny.
Obsah vody vo vzorke sa vypočíta podľa vzorca (1):
Vo vzorci: W---obsah vlhkosti vo vzorke, ug;
Q---Elektrolýza, mC;
18---molekulárna hmotnosť vody;
Stručné predstavenie metódy Coulometrického analyzátora vlhkosti
V roku 1935 Karl Fischer prvýkrát navrhol metódu merania vlhkosti objemovou analýzou, čo je vizuálna metóda v GB6283 "Stanovenie obsahu vlhkosti v chemických produktoch". Vizuálnou metódou možno určiť len obsah vody v bezfarebných kvapalných látkach. Neskôr sa z toho vyvinula metóda elektriny. S rozvojom vedy a techniky bola coulometrická metóda kombinovaná s volumetrickou metódou, aby sa začala coulombova metóda. Táto metóda je skúšobnou metódou v GB7600 "Stanovenie obsahu vlhkosti v transformátorovom oleji v prevádzke (coulometrická metóda)". Súčasná klasifikačná vizuálna metóda a elektrická metóda sa súhrnne označujú ako kapacitná metóda.
