Analýza a aplikácia elektrónového mikroskopu v nanomateriáloch
Ako už názov napovedá, mikroskop je nástroj používaný na zväčšovanie malých objektov na pozorovanie. Prostredníctvom elektrónového optického systému zloženého z troch elektromagnetických šošoviek je elektrónový lúč zaostrený do malého elektrónového lúča s veľkosťou približne niekoľkých nm, aby sa ožiaril povrch testovaného kusu. Koncová šošovka je vybavená snímacou cievkou, ktorá sa používa hlavne na vychyľovanie elektrónového lúča, aby mohol snímať dvojrozmerný priestor na testovanom kuse a tento skener je synchronizovaný so snímaním na katódovom lúči (CRT) . Keď elektrónový lúč zasiahne sekundárne elektróny (sekundárne elektróny) a odrazené elektróny sú pri testovaní testovaného kusu excitované. Keď sú tieto elektróny detekované detektorom, signál je odoslaný do CRT cez zosilňovač. Pretože prúd na snímacej cievke je synchronizovaný s prúdom obrazovky, signál generovaný v ktoromkoľvek bode povrchu testovaného kusu zodpovedá obrazovke. Skúšobný kus je preto analytickým prístrojom, ktorý môže pomocou synchrónneho zobrazovania vyjadriť topografiu a charakteristiky povrchu jeden po druhom. Elektrónové mikroskopy sú rozdelené do mnohých typov a podľa potreby sa robí vhodný výber. Rozlíšenie alebo zväčšenie obrazu produkované rôznymi technológiami mikroskopov je tiež odlišné, ako napríklad: SEM skenovací elektrónový mikroskop, TEM transmisný elektrónový mikroskop, STM skenovací transmisný elektrónový mikroskop, AFM mikroskop s atómovou silou atď.
Materiálové vlastnosti testovaného kusu sú tiež veľmi dôležitou súčasťou, v zásade určované tromi faktormi: štruktúrnym zložením a väzbou, aby bolo možné pozorovať malý rozsah a potom vyvinúť elektrónový mikroskop, tieto nástroje sú obmedzené na povrch materiálu a nemôže poskytnúť interné informácie o materiáli. Štrukturálne zloženie a informácie o väzbe, ale materiáloví vedci musia poznať štruktúrne zloženie a informácie o väzbe vo vnútri materiálu, takže transmisný elektrónový mikroskop TEM má vysokoenergetické elektróny (100kM~1MeV) na vháňanie elektrónového lúča do testovaný kus, po vzorke, kvôli interakcii Coulombovej potenciálnej energie medzi elektrónmi a atómami vo vzorke, nedochádza k žiadnej strate energie, čo je všeobecne známe ako fenomén "elastického rozptylu". Informácie o vnútornej mikroštruktúre a štruktúre atómu môžeme získať z elastických a nepružných rozptylových elektrónov. Elasticky rozptýlené a neelasticky rozptýlené elektróny budú zobrazené na obrazovej rovine cez šošovku objektívu. Vstup elektrónového lúča s rôznymi energiami ovplyvní objem testovaného kusu a vzťah je úmerný. Keď je napätie vysoké, niektoré sekundárne elektróny prichádzajú zo vzdialenosti pod 0,2 μm od povrchu (hrúbka sľudového listu). Preto je potrebné použiť nižšie napätie na pozorovanie polymérneho materiálu ako je nanometer, aby sa nestratila informácia na hornom povrchu, ale dávajte pozor na výbojový efekt na nevodivom testovacom kuse.
Vplyv povrchu skúšobného kusu na EDS, ak je samotný skúšobný kus SEM kovový alebo má dobrú vodivosť, možno ho priamo zistiť bez predchádzajúcej úpravy. Ak však ide o nevodič, musí byť na povrchu potiahnutý kovovým filmom s hrúbkou 50-200Å. Kovový film by mal byť rovnomerne potiahnutý na povrchu, aby sa zabránilo narušeniu povrchu testovaného kusu. Kovový film je zvyčajne zlatý alebo Au. - Zliatina Pd alebo platina. Bežnejšie používané operácie prípravy skúšobných kusov zahŕňajú: rezanie, čistenie, zalievanie, brúsenie, leštenie, eróziu, práškové lakovanie, pokovovanie zlatom atď. vložené na pozorovanie. Pri príprave skúšobných kusov SEM je potrebné venovať pozornosť niektorým zásadám: mala by byť odhalená poloha, ktorá sa má analyzovať, vodivosť povrchu by mala byť dobrá, žiaruvzdorné, tekuté alebo gélové látky by mali byť obsiahnuté, aby sa zabránilo prchaniu, nevodivé povrchy by mali byť pokovované zlatom, pretože nemôžeme určiť materiálové prvky Zdroj, podiel signálu generovaného spätne rozptýlenými elektrónmi, sa analyzuje kvalitatívne a kvantitatívne analýzou charakteristík uvoľnených testovaným kusom.
Iný elektrónový mikroskop, TEM, dokáže nielen pozorovať dislokačnú štruktúru v kryštáli a po spracovaní a tepelnom spracovaní, ale aj priamo pozorovať tvorbu sekundárnych kryštálov, rohovanie, rekryštalizáciu, tečenie a dislokáciu vo viacfázových kryštáloch. Mnoho javov, ktoré úzko súvisia s mechanickými vlastnosťami látok, ako je interakcia s precipitátmi, elektrónový lúč interaguje s testovaným kusom, vytvára difrakčný obrazec v zadnej ohniskovej rovine za šošovkou objektívu a vytvára zväčšený obraz na zobrazovaní. lietadlo. . Pri prevádzke elektrónového mikroskopu sa medziľahlé zrkadlo často zaostrí na ohniskovú rovinu alebo zobrazovaciu rovinu za šošovkou objektívu zmenou prúdu medziľahlého zrkadla a potom sa pozoruje difrakčný vzor alebo zväčšený obraz. Dva obrazy vytvorené rôznymi difrakčnými podmienkami rôznych častí testovacieho kusa ožiareného elektrónovým lúčom sú obraz v jasnom poli a obraz v tmavom poli. Rozdiel medzi nimi je v tom, že clona šošovky objektívu blokuje elektrónový lúč (alebo priamy elektrónový lúč), nechá priamy elektrónový lúč iba prechádzať zobrazovaním (difrakčný elektrónový lúč), pozorovať a fotografovať trojrozmernú štruktúru alebo výrez na povrch testovaného kusu, vhodný najmä na výskum biologických vzoriek, ale s elektrónom Prestreľuje predmety a odhaľuje ich vnútorný stav. TEM môže analyzovať prvky už od 1 Á za predpokladu, že vzorka musí byť narezaná s hrúbkou nepresahujúcou 1 000 Á. TEM teda nedokáže prezentovať zväčšený obraz komára, ale dokáže odhaliť vírus skrytý v hmyzích bunkách.
