Mikroskopické meranie je cennou metódou na skúmanie systémov s hrubým rozptylom. Pri použití tejto metódy merania je správna príprava vzoriek pigmentu a znalosť kontrolných techník základnými podmienkami na získanie presných údajov.
Pri kvalitatívnom stanovení disperzie pigmentu možno v najjednoduchšom prípade dispergovať len malé množstvo pigmentu v 1-2 kvapkách spojiva (voda, olej atď.) a potom sa môže malé množstvo tejto suspenzie odobraté Umiestnite na podložné sklíčko a prikryte krycím sklom. Pri pozorovaní pod mikroskopom je možné merať jemnosť častíc pigmentu a mieru, do akej je jeden pigment menší ako druhý.
Existuje niekoľko metód na kvantitatívne stanovenie disperzie. Teraz predstavte metódu, ktorá prináša dobré výsledky.
Pri meraní stupňa disperzie touto metódou sa musí odvážiť {{0}}.1~0,5 gramu testovaného pigmentu (špecifická hmotnosť závisí od špecifickej hmotnosti pigmentu a jemnosť mletia), vloží sa do kruhového valca s objemom 10 ml a potom sa vstrekne do valca. Pre kombinovanú kvapalinu dobre pretrepávajte vytvorenú suspenziu počas 1/4 percenta hodiny. Zvolená kvapalina závisí od špecifickej hmotnosti a rozpustnosti testovaného pigmentu. Na meranie disperzie rôznych pigmentov sa musí použiť bielený ľanový olej, glycerín, minerálny olej, destilovaná voda atď. Ihneď po pretrepaní hlavného telesa odsajte 0,01 ml suspenzie z valca mikropipetou, rozrieďte ju na 1 ml tou istou tekutinou a pretrepávajte 1/4 hodiny; ihneď potom napipetujte pripravenú suspenziu po kvapkách do stredu sklenenej výpočtovej miestnosti. Zakryte výpočtovú komoru krycím sklom a nechajte jamky sedieť 1–12 hodín, aby sa všetky častice usadili na dne komory.
Dobré výsledky možno dosiahnuť iba vtedy, keď je v komore 0 až 20 častíc a ak počet častíc v komore nepresiahne 3, výsledky nemožno považovať za veľmi spoľahlivé. Takto pripravená výpočtová miestnosť bola umiestnená pod mikroskop a bol zmeraný priemer častíc, keď bol priemer častíc zväčšený pomocou mikrometra okuláru (mikrometrového okuláru) 550-krát a počet rôznych častíc s rôznou boli vypočítané veľkosti.
Výpočet a stanovenie priemerov častíc sa vykonáva na rôznych častiach výpočtovej miestnosti. Získané výsledky sú vyjadrené ako vypočítané percento z celkového počtu vyvinutých pigmentových častíc.
Vieme, že výkon bežných mikroskopov je veľmi obmedzený. Zväčšenie, ktoré môže zväčšiť, nepresahuje]500~2000 krát. Pri použití UV svetla ako zdroja svetla je možné ho zväčšiť na 3000~3500 krát. V praktických aplikáciách je však zriedkavé priblížiť viac ako 1000-násobok, pretože pri priblížení na väčší násobok nie je možné vidieť žiadne nové detaily z obrázka.
Ak sa použije elektrónový mikroskop 42, môže byť zväčšený desaťtisíckrát alebo dokonca stotisíckrát.
Prvý elektrónový mikroskop v Sovietskom zväze vytvoril akademik Lebesev.
Funkcia elektrónového mikroskopu 42 je založená na difrakčnom jave elektrónov. V elektrónovom mikroskope pôsobí tok elektrónov ako optomechanický a šošovka je elektrické alebo elektromagnetické pole, ktoré konverguje alebo rozchádza tok elektrónov.
Elektrónový lúč prechádza kontrolovaným objektom, výsledkom čoho je rozdielna difúzia elektrónov v rôznych jeho častiach. Obraz kontrolovaného objektu je možné získať na doske prijímajúcej svetlo alebo na fotografickom filme.
V elektrónovom mikroskope by mal kontrolovaný objekt v zásade spĺňať nasledujúce podmienky: je priehľadný pre tok elektrónov, nepoškodí sa vo vysokom vákuu a nepoškodí sa pôsobením elektrónového lúča.
Vzorky na testovanie možno aplikovať na membránu alebo na spodnú stranu (podkladový film). Na spodnú plochu (základný film) sa nanášajú jemne dispergované látky, prášky (rôzne pigmenty) a suspenzie (rôzne farby). Spodná fólia je nitrocelulózová alebo polyvinylacetátová fólia s hrúbkou 200~300A, ktorá sa vytvorí nakvapkaním menej koncentrovaného roztoku (1~1,5 percenta) živice v kyseline octovej na vodný povrch. vyrobené. Kvapky sa rozprestierajú na vodnej hladine a keď je film suchý, naneste naň niekoľko kvapiek testovanej látky (suspenzie alebo inej).
Pre zvýšenie kontrastu bola z pripraveného predmetu odstránená vrstva prášku ťažkého kovu (zlato, chróm).
Pri príprave objektu na kontrolu je základnou a najdôležitejšou podmienkou v elektrónovom mikroskope veľmi čistota. Napríklad na kontrolu povrchov kovov, živíc a náterových filmov sa musia použiť nepriame metódy. Najuspokojivejšia z týchto nepriamych metód je metóda replikácie. Pozorujte teraz.
S cieľom študovať štruktúru kaučukovej zmesi Dogadkin a kol. navrhli nový spôsob, ktorým je nový spôsob použitia želatíny na odstránenie kolódiového filmu (300~500A) z povrchu testovaného objektu bez akejkoľvek zmeny filmu. . Proces tejto metódy je nasledujúci. Zmrazte vzorku kaučukovej zmesi (kaučuku a sadzí) v tekutom dusíku a nakvapkajte 1-2 kvapiek 1-percentného kolódiového roztoku na povrch (1-2 cm2) vzorky. Pridajte kvapku želatínového roztoku do výsledného kolódiového filmu napodobňujúceho štruktúru glejovacieho povrchu. Po vysušení roztoku sa vytvorí hustý želatínový film, ktorý sa ľahko spája s kolódiovým filmom a je ľahké odstrániť toto (filmové) železo z povrchu testovaného predmetu.
Takto získaný želatínový film s kolódiovým filmom sa vložil do horúcej vody. Želatína sa rozpustila a kolódiový film sa vznášal na vodnej hladine a zachytil sa klipom (sieťkou) a skúmal sa v elektronickom mikroskope. Aby sa zlepšila viditeľnosť imitácie filmu, bola použitá metóda stmavenia farby omylom.
