Faktory ovplyvňujúce detekciu detektorov vlhkosti
1. Rýchlosť titrácie
Kontrolujte titračnú dávku pridanú v Karl Fischerovej titrácii. Teoreticky vzaté, čím rýchlejšie sa titračné činidlo pridáva, tým lepšie, a keď sa dosiahne koncový bod, zastaví sa, aby sa presne zmerala spotreba titrantu.
2. hodnota pH
Maximálna rýchlosť reakcie sa vyskytuje medzi pH 5,5 a 8. Pri skutočnej prevádzke by sa malo vyhnúť pH > 8 alebo pH < 4. Pri titrácii kyslých alebo alkalických vzoriek by sa mal pridať pufor na úpravu pH roztoku.
3. Rýchlosť miešania
Optimálna rýchlosť miešania je, keď je pozorovaný malý vír. Ak je rýchlosť príliš nízka, titrácia bude tiež pomalá a nedostatočná a môže dôjsť k nadmernej titrácii. Ak je rýchlosť miešania príliš vysoká, v roztoku sa vytvoria vzduchové bubliny a vzduchové bubliny spôsobia chybné namerané hodnoty.
4. Nástroj
Pred meraním vzorky naplňte kvapalinu, aby ste sa uistili, že v byrete a potrubí nie je žiadny vzduch. Ak je hodnota driftu roztoku podľa Karla Fischera príliš vysoká, molekulové sito by sa malo včas vymeniť. Molekulové sito na odpadovej fľaši obsahujúcej SO2 treba najskôr vyčistiť deionizovanou vodou, potom vysušiť a zregenerovať. Prístroj si vyžaduje pravidelnú údržbu. Na čistenie povrchového motora titrátora použite ultrazvukový kúpeľ s deionizovanou vodou na niekoľko minút alebo použite kúpeľ s kyselinou chrómovou a potom ho vyčistite deionizovanou vodou.
5. Vlhkosť prostredia
Vlhkosť prostredia je hlavnou príčinou chýb pri titrácii kazety. Pre prostredia s relatívnou vlhkosťou > 80 percent by mal byť v miestnosti nainštalovaný odvlhčovač a experimentálne zariadenie by nemalo byť priamo oproti klimatizačnému zariadeniu.
6. Koncentrácia titrantu
V prípade titrantov a rozpúšťadiel sa uistite, že sa používajú počas doby platnosti reagencií a musia sa správne skladovať, aby sa zabránilo ich absorpcii vlhkosti z prostredia a zníženiu koncentrácie samotného činidla. Reagencie by sa mali skladovať na suchom mieste pri nízkej teplote a môžu sa umiestniť do suchej nádoby.
7. Rozpúšťadlo
Rozpúšťadlá majú vplyv na Cassie reakciu. Štúdia zistila, že keď je obsah metanolu v rozpúšťadle väčší alebo rovný 20 percentám, jód a voda reagujú v pomere 1:1, takže množstvo metanolu nesmie byť vždy menšie ako požadované minimálne množstvo.
Obsah vlhkosti v rozpúšťadle má tiež vplyv na Karl Fischer titráciu. Keď je obsah vody v rozpúšťadle väčší ako 1 mol/l, titer sa zvýši, čo ovplyvní presnosť výsledkov merania. Táto situácia je však v praxi zriedkavá, pretože obsah vlhkosti rozpúšťadla je zanedbateľný.
8. Ukážka
Čím väčší je objem vzorky, tým vyššia je presnosť merania. Z dôvodu vplyvu absorbovanej vlhkosti prostredia na výsledky pri odbere vzoriek a pridávaní vzoriek. Stojí za zmienku, že pri pridávaní vzorky sa vyhnite prilepeniu na stenu kyvety, aby ste neovplyvnili výsledky merania a nespôsobili zbytočné chyby. Po pridaní rozpúšťadla do reakčnej fľaše by sa malo opakovane pretrepať 3-4-krát, aby sa rýchlo získala stabilná hodnota posunu.
9. Teplota
Karl Fischer titranty obsahujú viac ako 90 percent metanolu alebo etanolu, ktorých objem sa v dôsledku teplotných zmien rýchlo zväčšuje a podľa toho klesá aj koncentrácia.
10. Vedľajšie reakcie medzi vzorkami a Karl Fischerovými činidlami
Vedľajšia reakcia, ktorá ovplyvňuje výsledok titrácie, prebieha súbežne s Cassieovou reakciou a interferencia vedľajšej reakcie by mala byť eliminovaná skôr, ako dôjde k Cassieovej reakcii.
11. Tesnenie
Aby vlhkosť vo vonkajšom vzduchu neovplyvňovala presnosť výsledkov, vyžaduje sa, aby titračné zariadenie a reakčná nádrž mali dobré tesnenie, inak absorpcia vlhkosti spôsobí dlhodobú nestabilitu a vážne chyby v koncovom bode.
12. Operácia vstrekovania vzorky
Vonkajšie znečistenie ihly injektora ovplyvní výsledky merania a zároveň je potrebné zabrániť strate vzoriek počas vstrekovania.
13. Požičajte si terminálny jav
V procese Karl Fischerovej titrácie sa niekedy vyskytuje fenomén koncového bodu, to znamená, že koncový bod sa dosiahne vopred, čo vedie k nízkym výsledkom merania. Najmä pri stanovení vzoriek s nízkou koncentráciou obsahu vody je vplyv ešte väčší a ani stanovenie nie je možné vykonať. Je to hlavne preto, že vzdušný kyslík oxiduje jodidové ióny v titračnej kyvete na jód, čím sa znižuje spotreba činidiel. Slnečné svetlo tiež výrazne podporí oxidačnú reakciu kyslíkových a jodidových iónov a mali by sa prijať opatrenia na ochranu reagencií pred svetlom. Okrem toho má na rýchlosť reakcie určitý vplyv zloženie činidiel a pracovné prostredie.
