Princíp merania objemového vlhkomera a coulometrického vlhkomera
Princíp merania objemovej vlhkosti podľa Karla Fischera
Objemový vlhkomer vypočítava obsah vody meraním objemu Karl Fischerovho činidla spotrebovaného v reakčnom procese.
Keď sa na stanovenie obsahu vlhkosti použije objemová metóda Karla Fischera, je založená hlavne na elektrochemickej reakcii: I2 plus 2eó2I- Keď v roztoku reakčnej cely súčasne existujú I2 a I-, reakcia sa uskutoční pri kladný a záporný koniec elektródy súčasne, to znamená, že na jednej elektróde je I2 redukovaný a I- je oxidovaný na druhej elektróde, takže medzi dvoma elektródami preteká prúd. Ak je v roztoku iba I-, ale žiadny I2, medzi oboma elektródami nepotečie žiadny prúd. Činidlo podľa Karla Fischera obsahuje účinné zložky, ako je pyridín a jód, ktoré môžu reagovať s vodou v testovanom roztoku, keď sa dávkujú a kvapkajú do reakčnej cely:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·S03 plus CH3OH -» C5H5N·HS04CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plus plus I- Táto reakcia naďalej spotrebováva vodu a vytvára I-, až do konca reakčnej titrácie sa voda spotrebováva. V tomto čase roztok obsahuje malé množstvo Karl Fischerovho činidla, ktoré nezreagovalo, takže I2 a I- existujú súčasne. Roztok medzi dvoma platinovými elektródami začne viesť elektrinu a koncový bod je označený prúdom a titrácia sa zastaví. Obsah vody v roztoku sa teda kalibruje odmeraním objemu (kapacity) spotrebovaného Karl Fischerovho činidla.
Princíp merania Karl Fischer coulometrickej metódy (coulometrická metóda)
Coulometrický vlhkomer vypočítava obsah vody meraním množstva prúdu, ktorý prejde reakčným procesom.
Coulometrická metóda je založená na rozpustení vzorky v elektrolyte špeciálneho rozpúšťadla obsahujúceho určité množstvo jódu a voda spotrebováva jód, ale potrebný jód sa už netitruje kalibrovaným činidlom obsahujúcim jód, ale elektrolýzou Proces, jodidový ión v roztoku sa na anóde oxiduje na jód: 2I---2e─→I2 Vzniknutý jód reaguje s vodou vo vzorke. Koncový bod je označený dvojitou platinovou elektródou. Keď sa koncentrácia jódu v elektrolyte vráti na pôvodnú koncentráciu, zastavte elektrolýzu. Potom podľa Faradayovho zákona elektrolýzy: vypočítajte obsah vlhkosti vo vzorke, ktorá sa má testovať.
