Vlhkomer - Stanovenie vlhkosti destiláciou
Destilácia bola vynájdená na začiatku dvadsiateho storočia, keď využívala vriacu organickú kvapalinu na oddelenie vody od vzorky a používa sa dodnes.
1. Princíp: Vo vode nerozpustné organické rozpúšťadlo a vzorku vložte do prístroja na meranie destilačnej vlhkosti, aby sa zahriali, vlhkosť vo vzorke sa vyparí spolu s parami rozpúšťadla, kondenzuje takáto para v kondenzačnej trubici a získa sa z kapacity vlhkosť Obsah vlhkosti vzorky.
2. Kroky
Presne odvážte 2.00-5.00g vzorky → vložte do 250ml retorty na stanovenie vlhkosti → pridajte asi 50-75ml organického rozpúšťadla → pripojte k destilačnému zariadeniu → zahrejte a pomaly destilujte → kým sa väčšina vody neodparí → zrýchlite destiláciu → kým sa objem vody v trubici s mierkou prestane zvyšovať → odčítanie
vypočítať:
Vlhkosť=V/W
V——Kapacita vodnej vrstvy v odmernej skúmavke ml
W - hmotnosť vzorky (g)
3. Bežne používané organické rozpúšťadlá a základ výberu
Bežne používané organické rozpúšťadlá sú čistejšie ako voda a ťažšie ako voda.
Benzén xylén CCI4
Hustota 0.88 0.86 0.86 1.59
Bod varu 80 stupňov 80 stupňov 140 stupňov 76,8 stupňa
Základ výberu: Potraviny, ktoré sú tepelne nestabilné, vo všeobecnosti nepoužívajú xylén, pretože má vysoký bod varu a často sa používa organické rozpúšťadlo s nízkym bodom varu, ako je benzén. Pre niektoré vzorky obsahujúce cukor, ktorý sa môže rozložiť, aby sa uvoľnila voda, ako je dehydrovaná cibuľa a dehydrovaný cesnak, sa môže použiť benzén a organické rozpúšťadlo by sa malo vybrať podľa povahy vzorky.
4. Výhody a nevýhody destilácie
vynikajúce
bod:
⑴ Adekvátna výmena tepla
⑵ Chemická reakcia po zahriatí je menšia ako pri gravimetrickej metóde
⑶Jednoduché vybavenie a pohodlná správa
nedostatok:
⑴Voda a organické rozpúšťadlá sú náchylné na emulgáciu
(2) Vlhkosť vo vzorke sa nemusí vôbec odparovať
(3) Vlhkosť sa niekedy prichytí na stenu trubice kondenzátora, čo spôsobuje chyby pri čítaní
Nie je ideálny na stratifikáciu, ktorá spôsobí chyby pri čítaní. Aby sa zabránilo vzniku emulzie, môže sa pridať malé množstvo amylalkoholu alebo izobutanolu.
Táto metóda sa používa na stanovenie veľkého počtu prchavých látok vo vzorke okrem vlhkosti, napríklad étery, aromatické oleje, prchavé kyseliny, CO2 atď. V súčasnosti AOAC stanovuje, že na stanovenie vlhkosti krmiva sa používa destilačná metóda. chmeľ a koreniny, najmä koreniny. Destilácia je jediná a uznávaná metóda testovania a analýzy vlhkosti.
4. Metóda Karla Fischera
*, metóda Karla Fischera je metóda na meranie stopovej vlhkosti v rôznych látkach. Odkedy ju navrhol Karl Fischer v roku 1935, táto metóda používa I2, SO2, pyridín, bezvodý CH3OH (obsah vody pod 0,05 percenta) ) a normalizačná organizácia stanovila túto metódu ako štandard pre meranie stopovej vlhkosti a aj naša krajina stanovila túto metódu ako národný štandard na meranie stopovej vlhkosti.
1. Princíp: V prítomnosti vody, to znamená, že voda vo vzorke a SO2 a I2 v Karl Fischerovom činidle vyvolávajú redoxnú reakciu.
I2 plus SO2 plus 2H2O → 2HI plus H2SO4
Ale táto reakcia je reverzibilná reakcia, keď koncentrácia kyseliny sírovej presiahne 0,05 percenta, môže dôjsť k opačnej reakcii. Ak necháme reakciu prebiehať v pozitívnom smere, musíme pridať vhodnú zásaditú látku, aby sa kyselina vznikajúca počas reakcie neutralizovala. Experimentmi bolo dokázané, že pridanie pyridínu do systému môže spôsobiť, že reakcia bude prebiehať doprava.
3 C5H5N plus H2O plus I2 plus SO2 → 2 kyselina jodovodíková pyridínium plus anhydrid kyseliny sírovej pyridínium
Anhydrid kyseliny sírovej produkovaný pyridínom je nestabilný a môže reagovať s vodou, pričom spotrebuje časť vody a narúša stanovenie. Aby bola stabilná, môžeme pridať bezvodý metanol.
Anhydrid kyseliny pyridínovej plus CH3OH (bezvodý) → pyridíniummetylsulfát
Vyššie uvedenú trojkrokovú reakciu zapíšeme ako celkový reakčný vzorec:
I2 plus SO2 plus H2O plus 3 pyridín plus CH3OH2 pyridíniumhydrojodid plus pyridínmetylsulfát
Z reakčného vzorca je zrejmé, že 1 mól vody potrebuje 1 mól jódu, 1 mól oxidu siričitého, 3 móly pyridínu a 1 mól metanolu na výrobu 2 mólov pyridíniumhydrojodátu a 1 mólu pyridíniummetylsulfátu. Toto sú teoretické údaje, ale v skutočnosti je množstvo S02, pyridínu a CH30H nadmerné a prebytok voľného jódu po reakcii je červenohnedý, čo možno určiť ako konečný bod.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Príprava a kalibrácia Karl Fischerova činidla
Ak sa ako rozpúšťadlo použije metanol, molárny pomer I2, SO2 a C5H5N (obsah vody nižší ako 0,05 percent) v činidle je
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Účinná koncentrácia tohto činidla závisí od koncentrácie jódu. Účinná koncentrácia novo pripraveného činidla neustále klesá. Dôvodom je, že každá zložka v činidle sama o sebe obsahuje aj nejaké množstvo vody, ale hlavný dôvod poklesu koncentrácie činidla je spôsobený niektorými vedľajšími reakciami, pri ktorých sa spotrebuje časť jódu.
To tiež ukazuje, že príprava tohto činidla by mala byť pripravená oddelene, rozdelená na dve činidlá, A a B, a skladovaná oddelene a potom zmiešaná pred použitím a musí byť kalibrovaná.
Roztok I2 v CH30H
Kvapalný B CH3OH pyridínový roztok SO2
Táto metóda má prísne požiadavky na činidlá, ktoré vyžadujú, aby metanol a pyridín boli bezvodé, a vyžaduje analyzátor vlhkosti KF (vyrába Šanghajský inštitút chemického priemyslu)
Príprava:
Odvážte 85 g I2 → vložte do suchej hnedej banky so zátkou → pridajte 670 ml bezvodého CH3OH → zazátkujte fľašu → pretrepte, aby sa všetok I2 rozpustil → pridajte 270 ml pyridínu → dobre premiešajte → ochlaďte v kúpeli s ľadovou vodou → prelejte 60 g suchý plyn SO2 → zátka Nasaďte korok → nakalibrujte a použite po 24 hodinách v tme
Kalibrácia:
Najprv pridajte 50ml bezvodého metanolu → do reaktora → zapnite napájanie → spustite elektromagnetické miešadlo → kvapnite činidlo KF do metanolu tak, aby zvyšné stopy vody v metanole a činidle dosiahli koniec bod (to znamená, že ukazovateľ dosiahne určitú stupnicu, nezaznamenajte množstvo činidla KF)→uchovávajte jednu minútu→vstreknite 10ul destilovanej vody (ekvivalent 0,01g vody) z prívodného otvoru reaktora pomocou 10ul injekčnej striekačky→ ukazovateľ ampérmetra je blízko nule→titrovať do pôvodného koncového bodu s činidlom KF→zaznamenať
F=G*100/V
F——Vodný ekvivalent činidla KF (mg/ml)
V——Objem činidla spotrebovaného pri titrácii KF (ml)
G - hmotnosť vody (g)
3. Kroky
V prípade pevných vzoriek, ako sú cukríky, ktoré sa musia vopred rozdrviť, odvážte {{0}} 0,30 ~ 0,50 g do odvažovačky
Vezmite 50 ml metanolu → vložte ho do reaktora, pridaný metanol by mal byť schopný ponoriť elektródu, titrujte stopovú vodu v 50 ml metanolu s činidlom KF → kvapkajte, kým sa ukazovateľ nebude rovnať kalibrácii a zostane nezmenený 1 minúta → otvorte plniaci port → vložte váhu Okamžite pridajte dobrú vzorku → nasaďte kožnú zátku → premiešajte → kvapkajte činidlo KF do koncového bodu a ponechajte ho nezmenené počas 1 minúty → zaznamenajte
vypočítať:
Vlhkosť=FV/W
F——Vodný ekvivalent činidla KF (mg/ml)
V——Karl Fischerovo činidlo spotrebované na titráciu (ml)
W - hmotnosť vzorky (g)
Poznámka: ① Táto metóda je použiteľná pre vzorky cukroviniek, čokolády, tuku, laktózy a dehydrovaného ovocia a zeleniny v potravinách;
② Vo vzorke sú silné redukčné materiály vrátane vitamínu C, ktoré nie je možné merať;
③ Metóda Karla Fischera dokáže nielen merať voľnú vodu vo vzorke, ale aj detegovať vodu viazanú, to znamená, že výsledok tejto metódy môže objektívnejšie odrážať celkový obsah vody vo vzorke.
④ Jemnosť tuhej vzorky by mala byť 40 mesh a namiesto mletia by sa mal použiť drvič, aby sa zabránilo strate vody.
