Princíp volumetrických a Coulombových meračov vlhkosti
Objemový vlhkomer vypočítava obsah vody meraním objemu Karl Fischerovho činidla spotrebovaného počas reakčného procesu.
Pri použití volumetrickej metódy Karla Fischera na stanovenie obsahu vody je hlavným základom elektrochemická reakcia: keď je v roztoku reakčnej nádoby prítomný I2+2e ó 2I -, reakcia prebieha súčasne na kladnom aj zápornom konce elektródy, to znamená, že I2 sa redukuje na jednej elektróde a I - sa oxiduje na druhej elektróde, takže medzi týmito dvoma elektródami prechádza prúd. Ak je v roztoku súčasne prítomný iba I - a žiadny I2, medzi dvoma elektródami nepreteká žiadny prúd. Činidlo podľa Karla Fischera obsahuje aktívne zložky, ako je pyridín a jód, ktoré môžu s vodou v testovacom roztoku po páde do reakčnej nádoby podstúpiť nasledujúce chemické reakcie:
H2O+SO2+I2+3C5H5N → 2C5H5N · HI+C5H5N · SO3
C5H5N · SO3+CH3OH → C5H5N · HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I – Táto reakcia pokračuje, pričom sa nepretržite spotrebúva voda na generovanie I – až do konca titračnej reakcie, keď sa voda spotrebuje. V tomto bode je v roztoku prítomné stopové množstvo nezreagovaného Karl Fischerovho činidla, aby sa umožnila súčasná prítomnosť I2 a I-. Roztok medzi dvoma platinovými elektródami začne viesť elektrinu a dosiahne koncový bod označený prúdom a titrácia sa zastaví. Obsah vody v roztoku sa teda kalibruje meraním objemu (objemu) spotrebovaného Karl Fischerovho činidla.
Princíp merania metódy Karl Fischer Coulomb (metóda elektrických veličín)
Vlhkomer Coulomb vypočítava obsah vody meraním množstva prúdu prechádzajúceho reakčným procesom.
Elektrochemická metóda je založená na rozpustení vzorky v elektrolyte obsahujúcom špeciálne rozpúšťadlo obsahujúce určité množstvo jódu a následne voda spotrebováva jód. Požadovaný jód sa však už netitruje pomocou kalibrovaných činidiel obsahujúcich jód. Namiesto toho sa prostredníctvom procesu elektrolýzy jódové ióny v roztoku eloxujú na jód: 2I --2e -- → I2 a vytvorený jód reaguje s vodou vo vzorke. Koncový bod je označený dvojitou platinovou elektródou. Keď sa koncentrácia jódu v elektrolyte vráti na pôvodnú koncentráciu, zastavte elektrolýzu. Potom podľa Faradayovho zákona o elektrolýze vypočítajte obsah vlhkosti vo vzorke, ktorá sa má testovať.
