Princíp merania objemového vlhkomera a coulombovho vlhkomera
Objemový vlhkomer vypočítava obsah vody meraním objemu Karl-Fischerovho činidla spotrebovaného počas reakcie.
Pri meraní obsahu vody Karl Fischer volumetrickou metódou sa vychádza najmä z elektrochemickej reakcie: I2+2eó2I- Keď v roztoku reakčnej cely existujú súčasne I2 a I-, reakcia prebieha súčasne pri kladný a záporný koniec elektródy, to znamená, že na jednej elektróde I2 je redukovaný a na druhej elektróde I- je oxidovaný, takže medzi týmito dvoma elektródami preteká prúd. Ak je v roztoku prítomný iba I- a žiadny I2, medzi oboma elektródami nepotečie žiadny prúd. Karl-Fischerovo činidlo obsahuje aktívne zložky ako pyridín a jód. Po páde do reakčnej nádrže dôjde k nasledujúcej chemickej reakcii s vodou v testovanom roztoku:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH -> C5H5N·HS04CH3
C5H5N·HI → C5H5N·H++I- Táto reakcia pokračuje, nepretržite spotrebováva vodu a generuje I-, až do konca reakčnej titrácie, keď sa voda spotrebuje. V tomto čase, iba ak je v roztoku stopové množstvo nezreagovaného Karl Fischerovho činidla, môžu súčasne existovať I2 a I-. Roztok medzi dvoma platinovými elektródami začne viesť elektrinu a koncový bod je označený prúdom a titrácia sa zastaví. Obsah vody v roztoku sa teda kalibruje meraním objemu (kapacity) spotrebovaného Karl Fischerovho činidla.
Princíp merania coulombovej metódy Karla Fischera (coulometrická metóda)
Coulometrický vlhkomer vypočítava obsah vody meraním prúdu prechádzajúceho reakčným procesom.
Coulometrická metóda je založená na skutočnosti, že po rozpustení vzorky v elektrolyte obsahujúcom špeciálne rozpúšťadlo obsahujúce určité množstvo jódu voda spotrebováva jód. Potrebný jód sa však už netitruje kalibrovaným činidlom obsahujúcim jód, ale elektrolýzou. procesu sa jodidové ióny v roztoku na anóde oxidujú na jód: 2I---2e─→I2 Vzniknutý jód reaguje s vodou vo vzorke. Jeho koncový bod označujú dvojité platinové elektródy. Keď sa koncentrácia jódu v elektrolyte vráti na pôvodnú koncentráciu, elektrolýza sa zastaví. Potom podľa Faradayovho zákona elektrolýzy: vypočítajte obsah vlhkosti vo vzorke, ktorá sa má testovať.
