Úvod do štandardných operačných postupov pre metódu stanovenia vlhkosti
Účelom štandardných pracovných postupov pre metódu stanovenia vlhkosti je stanoviť štandardný pracovný postup pre metódu stanovenia vlhkosti. Vhodné na meranie vlhkosti. Hlavnou zodpovednosťou inšpektora kvality je implementovať tento operačný postup a riaditeľ inšpekčnej miestnosti je zodpovedný za dohľad nad správnym uplatňovaním tohto postupu.
Štandardný pracovný postup metódy stanovenia vlhkosti je nasledujúci
Prvá metóda (Fischerova metóda)
A. Metóda volumetrickej titrácie
Táto metóda je založená na princípe, že jód a oxid siričitý môžu kvantitatívne reagovať s vodou v roztokoch pyridínu a metanolu na stanovenie obsahu vody. Použitý nástroj by mal byť suchý a schopný zabrániť vniknutiu vlhkosti do vzduchu. Meranie by sa malo vykonávať na suchom mieste.
Príprava a kalibrácia Fischerovho testovacieho roztoku (1) Príprava: Odvážte 110 g jódu (umiestneného v sušiarni s kyselinou sírovou na viac ako 48 hodín), vložte do suchej zazátkovanej banky, pridajte 160 ml bezvodého pyridínu, dávajte pozor na chladenie, pretrepte kým sa všetok jód nerozpustí, pridajte 300 ml bezvodého metanolu, odvážte banku, ochlaďte banku v ľadovom kúpeli, pridajte suchý oxid siričitý na zvýšenie hmotnosti o 72 g a potom pridajte bezvodý metanol na 1000 ml. Banku zatvorte, dobre pretrepte a umiestnite na 24 hodín na tmavé miesto.
Táto kvapalina by mala byť zatienená, uzavretá a skladovaná na chladnom a suchom mieste. Pred použitím kalibrujte koncentráciu.
(2) Kalibrujte priamo vlhkomerom. Prípadne vezmite suchú zazátkovanú sklenenú fľašu a presne odvážte asi 30 mg redestilovanej vody. Ak nie je uvedené inak, pridajte 2-5 ml bezvodého metanolu a titrujte týmto roztokom, kým sa roztok nezmení zo svetložltej na červenohnedú. Alternatívne použite metódu trvalého zastavenia titrácie (dodatok VII A) na označenie koncového bodu; Vykonajte ďalší slepý pokus a vypočítajte podľa nasledujúcej rovnice.
Vo vzorci je F ekvivalentná hmotnosti vody v miligramoch na 1 ml Feuerbachovho testovacieho roztoku;
W je hmotnosť odváženej destilovanej vody, mg;
A je objem Fisherovho testovacieho roztoku spotrebovaného na titráciu, ml;
B je objem Fisherovho testovacieho roztoku spotrebovaného na slepý pokus v ml.
Pomocou metódy stanovenia presne odvážte primerané množstvo testovanej vzorky (spotrebuje sa približne 1-5 ml Fischerovho testovacieho roztoku). Pokiaľ nie je uvedené inak, rozpúšťadlo
Metanol sa priamo meria pomocou analyzátora vlhkosti. Prípadne vložte testovanú vzorku do suchej zazátkovanej sklenenej fľaše, pridajte 2-5 ml rozpúšťadla a za stáleho trepania (alebo miešania) titrujte Fisherovým testovacím roztokom, kým sa roztok nezmení zo svetložltej na červenohnedú. Alternatívne použite metódu trvalého zastavenia titrácie (dodatok VII A) na označenie koncového bodu; Vykonajte ďalší slepý pokus a vypočítajte podľa nasledujúcej rovnice.
Štandardné prevádzkové postupy pre metódu stanovenia vlhkosti Obrázok 2
kde A je objem Fisherovho testovacieho roztoku spotrebovaného testovanou vzorkou, ml;
B je objem Fisherovho testovacieho roztoku spotrebovaného v slepom pokuse, ml;
F je hmotnosť vody ekvivalentná 1 ml Fisherovho testovacieho roztoku, mg;
W je hmotnosť testovanej vzorky, mg.
