Princíp merania objemového a coulometrického vlhkomera
Vlhkomer s volumetrickou metódou vypočítava obsah vody meraním objemu Karl Fischerovho činidla spotrebovaného počas reakcie.
Objemová metóda stanovenia obsahu vody podľa Karla Fischera je založená na elektrochemickej reakcii: I2 + 2eó2I- Keď sú v roztoku reakčného článku prítomné I2 aj I-, reakcia prebieha súčasne v kladnom aj zápornom bode konce elektród, tj na jednej elektróde je I2 redukovaný a na druhej I- oxidovaný, a preto prúd prechádza medzi dvoma elektródami. Ak je v roztoku súčasne iba I- a žiadny I2, medzi oboma elektródami neprechádza žiadny prúd. Činidlo Karla Fischera obsahuje aktívne zložky, ako je pyridín a jód, ktoré sa merajú nakvapkaním do reakčnej cely a môžu reagovať s vodou v testovanom roztoku nasledovne:
H2O + SO2 + I2 + 3C5H5N →2C5H5N-HI + C5H5N-SO3
C5H5N-SO3 +CH3OH -> C5H5N-HS04CH3
C5H5N-HI→C5H5N-H++I- Reakcia pokračuje, neustále spotrebováva vodu a generuje I-, až do konca titrácie reakcie, kedy sa voda spotrebuje. V tomto bode má roztok stopové množstvo nezreagovaného Karl Fischerovho činidla existuje, aby sa vyskytli súčasne I2 a I-, roztok medzi dvoma platinovými elektródami začal viesť elektrinu, čo indikuje prúd, aby dosiahol koniec bodu, zastavte titráciu. Obsah vody v roztoku sa teda kalibruje meraním objemu Karl Fischerovho činidla, ktoré sa spotrebovalo (objemovo).
Princíp Karl Fischer Coulometrickej metódy (objemová metóda)
Coulometrický vlhkomer vypočítava obsah vody meraním množstva prúdu pretečeného počas reakcie.
Galvanická metóda, je založená na rozpustení vzorky v špeciálnom rozpúšťadle obsahujúcom určité množstvo jódu v elektrolyte, voda, ktorá je spotrebovaná jódom, ale potrebný jód už nie je kalibrovaný činidlami obsahujúcimi jód na vykonanie titrácie, ale procesom elektrolýzy, takže ióny jódu v roztoku pri anódovej oxidácii jódu: 2I - - 2e - - → I2 produkované jódom a reakciou vzorky vody. Koncový bod je označený dvojitou platinovou elektródou. Keď sa koncentrácia jódu v elektrolyte vráti na pôvodnú koncentráciu, elektrolýza sa zastaví. Potom podľa Faradayovho zákona elektrolýzy: vypočítajte obsah vlhkosti vo vzorke, ktorá sa má testovať.
