Princípy stanovenia objemových vlhkomerov a coulometrických vlhkomerov
Princíp Karl Fischerovej titrácie na stanovenie vlhkosti
Objemový analyzátor vlhkosti vypočítava obsah vody meraním objemu Karl Fischerovho činidla spotrebovaného počas reakčného procesu.
Keď sa na stanovenie obsahu vlhkosti používa titračná metóda podľa Karla Fischera, spolieha sa hlavne na elektrochemickú reakciu: keď je I2+2e ó 2I - prítomný v roztoku reakčnej bunky v rovnakom čase ako I2 a I -, reakcia prebieha súčasne na kladnom a zápornom konci elektródy, to znamená, že I2 je redukovaný na jednej elektróde, na druhej elektróde prechádza prúd a medzi dvoma elektródami prechádza I {{6} elektródy. Ak je v roztoku prítomný iba I - a žiadny I2, potom medzi týmito dvoma elektródami neprechádza žiadny prúd. Činidlo Karl Fischer obsahuje aktívne zložky ako pyridín a jód. Keď spadne do reakčnej nádoby, môže podstúpiť nasledujúcu chemickú reakciu s vodou v testovacom roztoku:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH -> C5H5N·HS04CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Reakcia pokračuje, pričom sa nepretržite spotrebúva voda na generovanie I -, až kým sa nedokončí koncový bod titračnej reakcie a spotreba vody nie je dokončená. V tomto bode je prítomnosť stopových množstiev nezreagovaného Karl Fischerovho činidla v roztoku nevyhnutná na súčasnú prítomnosť I2 a I -. Roztok medzi dvoma platinovými elektródami začne viesť a dosiahne koncový bod označený prúdom, čím sa zastaví titrácia. Obsah vody v roztoku je teda možné kalibrovať meraním objemu (kapacity) spotrebovaného Karl Fischerovho činidla.
Princíp stanovenia metódy Karl Fischer Coulomb (metóda elektrických veličín)
Vlhkomer Coulombovou metódou vypočítava obsah vody meraním množstva prúdu prechádzajúceho reakčným procesom.
Metóda elektrickej kvantity je založená na rozpustení vzorky v elektrolyte obsahujúcom špeciálne rozpúšťadlo s určitým množstvom jódu a voda spotrebováva jód. Potrebný jód sa však už netitruje pomocou kalibrovaných činidiel obsahujúcich jód, ale procesom elektrolýzy sa jódové ióny v roztoku oxidujú na jód na anóde: 2I --2e -- → I2 a vzniknutý jód reaguje s vodou vo vzorke. Koncový bod označujú dvojité platinové elektródy. Zastavte elektrolýzu, keď sa koncentrácia jódu v elektrolyte vráti na pôvodnú koncentráciu. Potom podľa Faradayovho zákona elektrolýzy vypočítajte obsah vlhkosti vo vzorke, ktorá sa má testovať.
